' \' U- {) O& C8 z# x5 r
: s3 e' L& x* `4 j8 X配方一:
0 ?* t2 Z) E: p H' o9 G5 B& q硫酸铜 4~8 g/L 二氧化硒 4~8 g/L 磷酸盐 7~15 g/L 硝酸盐 2~4 g/L 柠檬酸盐 2~4 g/L 稳定剂 20 ml/L pH 2.0~2.5 时间 3~5 min 1 g' Q) ~/ U% U6 D. H. C, m7 O
配方二(武汉水运工程学院提供):硫酸铜 1~3 g/L 亚硒酸 2~3 g/L 磷酸 2~4 g/L 有机酸 1.0~1.5 g/L 十二烷基硫酸钠 0.1~0.3 g/L 复合添加剂 10~15 g/L pH 2~3 时间 2~6 min
& k, N7 T z2 }/ h' B" }配方三(贵州航空发动机公司提供):硫酸铜 3~7 g/L 硫酸镍 2~3 g/L 乙二胺四乙酸二钠 4~5 g/L 亚硒酸 4~5 g/L 磷酸盐 2.0~3.0 g/L pH值 2.0~3.0 时间 30~60 s
" r' O. }6 J3 ]3 X9 F8 h; ?; ~配方四(大庆石油学院提供):硫酸铜 2.0~2.5 g/L 硝酸 1.0~2.0 ml/L 二氧化硒 2.5~3.0 g/L 磷酸 1.0~1.5 ml/L 对苯二酚 0.8~1.2 g/L 发黑促进剂 1.5~2.0 g/L 乙二胺四乙酸二钠 0.5~0.8 g/L OP-10乳化剂 适量 8 D5 P, x2 ?( x- |8 L0 ?4 A
配方五(南方轻工研究所提供):硝酸铜 4~6 g/L 亚硒酸 5~10 g/L 磷酸 5~10 ml/L 氯化钠 1~2 g/L pH 1.1~1.2 9 Z/ [5 z( V, |" h* c. h
配方六(河南中原机械厂提供):硫酸铜 2~4 g/L 二氧化硒 4 g/L 磷酸 10~15 g/L 氯化镍 10~15 g/L 酒石酸钾钠 2 g/L 柠檬酸钾 2 g/L 时间 3~6 min : L7 R: O8 o# u% ]8 W
配方七(杭州大学化学系提供):硫酸铜(CuSO4.5H2O) 3 g/L 磷酸缓冲液(H3PO4.KH2PO4) 4 g/L 亚硒酸(H2SeO3) 1 g/L 添加剂 3 g/L 时间 1~3 min 6 n2 ]0 ?5 c! z& Y% `
配方八:硫酸铜 4 g/L 硫酸镍 1 g/L 亚硒酸 4 g/L 磷酸二氢锌 2 g/L 硼酸 4 g/L DPE-Ⅲ 1~2 ml/L pH 2.5~3.5 时间 10~60 s 8 U0 I$ r7 ^9 V# h% O7 O. o" C
配方九:硫酸铜 3~5 g/L 亚硒酸 3~5 g/L 磷酸二氢锌 4~5 g/L 柠檬酸 2~3 g/L 硝酸钾 1 g/L 添加剂 20 ml/L
9 s6 Q' K8 p! s; L) p配方十:硫酸铜 4~5 g/L 二氧化硒 4~5 g/L 硫酸镍 3~4 g/L 氧化锌 2~3 g/L 磷酸 10~15 g/L TX-10乳化剂 10 g/L 稳定剂 5~10 g/L 时间 3~8 min
2 O* d9 N( X( e+ N配方十一:硫酸铜 4~6 g/L 二氧化硒 1.5~3 g/L 硫酸镍 0.5~2 g/L 柠檬酸钾 2 g/L 对苯二酚 1~1.5 g/L 时间 1~5 min
% U7 O" \) A1 r' i配方十二:硫酸铜 2 g/L 亚硒酸 4 g/L 钼酸钠 2 g/L 硫代硫酸钠 1 g/L 硫酸镍 4 g/L pH 1.5~2.5 时间 5~8 min % W' s$ B( _9 I6 A
配方十三:二氧化硒 5 g/L 硫酸铜 4 g/L 硫酸镍 4 g/L 硝酸锌 10 g/L 磷酸 10 g/L TX-10乳化剂 5 g/L 络合剂 10 ml/L 时间 2~5 min
+ n- x, V+ p: u8 M, [- o常温发黑工艺简介钢铁常温发黑工艺流程主要包括前处理、发黑和后处理3个部分,其工艺流程为: 5 o4 Y7 w, l, n3 X T
化学除油→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→冷水洗→发黑(可2次发黑)→水洗→水洗→中和→水洗→浸油封闭。 ; g. s( R& t6 }& F; c) U/ H
除油 5 ]* `- Z/ T, C5 d# ^4 h% |& u2 v4 U
除油是关键,如果工件上油未除净,就会直接影响黑化的质量,出现花斑或发黑膜结合力差,甚至不能上色。在此推荐一个除油配方。
; l% @5 a. \& Q" a4 Y0 ?2 J: d8 L9 \氢氧化钠 80~100g/L 磷酸三钠 50~60g/L 洗衣粉 3~5g/L 温度 80℃以上 时间 1~10min " N' B8 d3 `) V5 B& @$ ?. j8 {
对于油污比较严重的工件:可以先用有机溶剂清洗后再化学除油,还可再增加一道电化学除油工序。
# W& M" k$ H2 `, L8 U7 D( B& _化学除油后必须先用热水洗。
3 N3 h% A6 s s/ y酸洗
! l% a; ?! Q" }% ?对于锈蚀不太严重的工件,可采用常规的盐酸液除锈、再水洗,对于锈层和氧化皮较厚的工件,推荐采用以下配方: % v& \5 _" @* T! S! V A3 f
盐酸 300~350g/L 硫酸 150~200g/L OP-10乳化剂 3~5g/L 十二烷基硫酸钠 0.02~0.05 g/L 时间 至锈除尽为止 3 ]" y+ z) u" Q' B6 W z3 r
酸洗应注意防止工件过腐蚀,可向酸洗液中加入硫脲等缓蚀剂。
# p t- d7 F, K0 F$ `8 j发黑
* ~# {$ m1 L U( M* _# x将经过前处理的工件直接浸入发黑液中,当工件完全发黑时,即可取出。必须注意:时间不能过长,否则,发黑膜疏松,结合力差。为了获得最佳发黑效果,可将工件抖动数次,以便着色均匀。
8 O2 A9 Y* T. Z: M, r% B发黑时间可根据实际情况进行适当调整。例如:随着发黑量的增多,发黑剂有效成分不断消耗,发黑速度逐渐变慢,需适当延长发黑时间。另外,冬季发黑时间应长一些,夏季发黑时间应短一些。 1 a1 ^+ \; s: ` t( e/ a
工件从发黑液中取出后,应空留几分钟,以继续成膜反应,增加结合力。因成膜反应缓慢,随发黑件存放时间延长,其外观会更黑,耐蚀性和结合力也会越来越好。
+ G0 J8 f8 F/ N% |+ H! b6 W" H工件取出后若发现局部着色不均匀,可漂洗后放回发黑液中继续着色,直到满意为止。
4 F$ Y0 M9 F7 i& k! a2 F为得到效果最佳的常温发黑膜,可采用2次发黑工艺,即工件先后在两个发黑槽中发黑,两个发黑槽液成分一致、浓度不同。一般第2槽浓度较低,约为第1槽浓度的1/4左右,其它操作条件一致。应注意:工件经第一次发黑后,应充分水洗再进行第Ⅱ次发黑。
) f2 u( w8 G- {- J+ g中和
3 y$ Y) H7 X8 K# k$ l中和处理是用3%~5%碳酸钠溶液刷洗或浸渍1 min,其目的是为了中和发黑液残液,并填充膜层孔隙,否则残留的酸性发黑液将降低膜层耐蚀性。
& }0 l+ E( k, z封闭处理
/ v$ u( _/ s: B6 j( K7 [工件发黑后常用防锈油进行封闭处理,可采用以下3种方式:
6 H# |' g4 T0 N- O①工件经中和水洗后,再热水洗,甩干,彻底干燥后,浸热防锈油(80~90℃)进行封闭处理,时间约2 min。 ' l T: j3 T4 M* S
②工件经热水清洗、甩干后直接浸入脱水防锈油中进行封闭处理,时间在3~5 min,取出后自然晾干。 " B9 F+ S$ R9 Z
③工件发黑后先在80~90℃的1%肥皂溶液中填充处理,取出干燥后可以直接浸普通机油或防锈油。 6 n/ T& B" |0 E! Q3 H( E
工艺参数的影响发黑液浓度的影响
, x3 l) X7 c2 W% c& A9 f- {* h常温发黑剂浓度过高时,成膜速度过快,膜层较疏松,结合力不好;浓度过低,发黑速度慢。然而,不同材料由于表面活性不同溶液含量也应不同。
. M# e I- [: U2 G! B0 WpH值的影响 ; t Y7 W% e& |
pH值是影响发黑效果的一个最重要的参数。若pH值过高,成膜速度慢,甚至不能发黑成膜,pH值过低,则反应速度过快,结合力不好,而且随pH值的进一步降低会溶解生成的膜层。pH一般制在1.5~2.5之间,必要时可用硝酸或氨水调整。
( w8 C+ ^- j2 F# h温度的影响 & C/ X2 U9 u T) ^
温度低于10℃时,反应速度较慢,黑度和均匀性差,此时应延长反应时间。当温度大于40℃时,反应速度过快,结合力差,温度一般控制在15~35℃。
0 H6 \# x- t# K8 V/ a" T时间的影响
w& l( N. d x: o4 B5 C6 M黑化时间需根据基体成分和温度而定,一般在3~10 min。若时间过短,则膜层长不完全,膜层过薄,有花斑;若发黑时间过长,则表面会过多地为黑色氧化物,多余部分疏松,结合力不好。 |